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近年来，稳定同位素标记化合物，尤其是同位素标记氨基酸在合成生物学、蛋白质组学、代谢组学等前沿科学研究中发挥着越来越重要的作用。建立了一种基于高分辨液质联用的双标记氨基酸同位素丰度检测方法，以13C2，15N-甘氨酸为例，考察了样品浓度、质谱扫描张数等影响因素对同位素丰度计算结果的影响，结果表明该方法具有良好的准确性和稳定性，所需样品用量少，操作简单，有望成为一种简便、通用的同位素试剂质控方法；也将为代谢组学、海洋学等同位素示踪技术应用研究提供数据支持。