本文采用层层组装方法制备了具有磁性纳米内芯和包合吸附活性外层的β-环糊精/Fe3O4磁性纳米共聚物(β-CD-MNPs),磁性内芯使得分离更加方便,而包合吸附活性层通过主客体超分子化学作用提高目标物的吸附选择性。首先,采用化学共沉淀法制Fe3O4磁性纳米粒子(MNPs),然后制备得到3-氨基丙基-三乙氧基硅烷(APTES)表面修饰的Fe3O4磁性纳米粒子(APTES-MNPs)。接着,采用合成的6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-TsO-β-CD)与APTES-MNPs进行共价缩合反应,得到β-CD-MNPs,共聚物的平均粒径为(10.91±2.41) nm。紫外-可见分光光度法检测在NH3-NH4Cl缓冲介质(p H 10)中,β-CD-MNPs对致癌性的碱性荧光染料吖啶黄(AY)的包合情况。结果表明:β-CD-MNPs对AY的包合过程基本符合Langmuir单分子层吸附机理,最大包合量28.9 mg·g-1,包合剂β-CD-MNPs回收率可达93%。