摘要:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定马蹄金中20种无机元素(Hg、Pb、Sn、Cd、Mo、Sr、Se、As、Zn、Cu、Ni、Co、Cr、V、Ti、Fe、Mn、Al、Mg、Na)含量的分析方法.样品以硝酸为消解液经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪对样品进行测定,初步探索研究马蹄金中20种无机元素的分布情况,并运用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对马蹄金的重金属及有害元素(Hg、Pb、Cd、As、Cu)进行评价.20种无机元素的线性关系良好(r≥0.998 239),精密度试验、稳定性试验和重复性试验的RSD均小于5%,加样回收率范围均在89.26%~110.08%,RSD均小于5%;23批样品中含有大量无机元素,除Sn元素未检出外,其余19种元素均检出,其中Fe、Mn、Al、Mg、Na含量普遍高于其他元素,Fe含量高达2446.87 mg/kg;马蹄金样品中有害重金属Hg含量较低,检出值低于2020年版《中国药典》(四部)规定的限量标准值,Pb、Cd、AS、Cu元素均有不同程度的检出值超标;经过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法后,仅有3批样品处于安全级别,5批处于警戒线级别,其余批次均有不同程度污染.ICP-MS法快速,稳定,准确度高,可用于马蹄金中20种元素含量的测定,可为马蹄金药材开发利用的安全性和质量控制提供数据参考.
文章目录
1 仪器与材料
1.1仪器
1.2 材料
1.3样品采集
2 方法与结果
2.1 ICP-MS工作条件
2.2 标准溶液的制备
2.2.1 混合内标溶液的制备
2.2.2 混合标准溶液的制备
2.2.3 供试品溶液的制备
2.3方法学考察
2.3.1 线性关系考察及检出限
2.3.2 精密度试验
2.3.3 重复性试验
2.3.4 稳定性
2.3.5 加标回收试验
2.4 样品测定
2.5 重金属及有害元素(Hg、Pb、Cd、As、Cu)污染评价
3 讨论
4 结论