优化婴幼儿配方食品中维生素A和维生素E含量检测的皂化-RPHPLC法和酶解-NPHPLC法,并对检验结果进行对比研究。结果表明:将婴幼儿配方食品样本复溶后再检测其中的维生素A和维生素E含量,提高了检测结果代表性,有利于批量化检测;乙酸乙酯-正己烷溶液(3∶2,v/v)为提取剂时,提取效果好且环保。维生素A和维生素E含量的检测结果分别在各自对应的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R2≥0.999,皂化-RPHPLC法中维生素A和维生素E定量限在27.3~142μg/100g之间,酶解-NPHPLC法中维生素A和维生素E定量限在10.8~112μg/100g之间,酶解-NPHPLC法灵敏度更高。在低中高三个添加水平下,维生素A加标回收率在82.2%~96.8%之间,RSD在1.0%~4.6%之间;维生素E加标回收率在83.5%~100.6%之间,RSD在1.9%~9.7%之间。皂化-RPHPLC法和酶解-NPHPLC法检验结果无显著性差异。优化后的检测方法简单高效,样品代表性好。