摘要：还原胺化反应是一种将醛酮转换成胺的实用方法。我们以还原胺化反应为例，介绍一个面向高年级本科生的有机化学综合实验——硅烷参与的间苯二甲醛还原胺化制备间苯二甲胺。该反应以氨基甲酸叔丁酯(BocNH2)为氮源，三乙基硅烷(Et3SiH)为还原剂，在三氟乙酸的催化下，间苯二甲醛经过还原胺化得到叔丁氧基羰基(Boc)保护的间苯二甲胺；随后，通过脱除Boc保护基团，得到间苯二甲胺盐酸盐；最后经氢氧化钠处理，得到产物间苯二甲胺。实验过程涉及了多种操作技术，如萃取、减压蒸馏、干燥、重结晶、熔点测定，同时还包括了薄层色谱、红外光谱和核磁共振等分析测试方法。该路线适用于实验室合成，产品收率高且易于纯化。本实验对于学生有机合成实验能力的培养和提高，加深对波谱理论知识的理解和应用等具有很好的教学效果。
文章目录
1 实验目的
2 实验原理
3 仪器与试剂
4 实验部分
4.1 Boc保护间苯二甲胺2的合成
4.2 间苯二甲胺盐酸盐3的合成
4.3 间苯二甲胺的合成
5 产物表征与鉴定
5.1 薄层色谱分析
5.2 Boc保护间苯二甲胺的熔点测定
5.3 Boc保护的间苯二甲胺和间苯二甲胺的红外光谱测定
5.4 产物的核磁共振分析
5.4.1 Boc保护间苯二甲胺表征
5.4.2 间苯二甲胺盐酸盐表征
5.4.3 间苯二甲胺表征
6 分析与讨论
7 思考题
