摘要：建立了QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定酥油中17种真菌毒素的检测方法。酥油样品经过3%甲酸水和3%甲酸乙腈分步提取后，加入4 g MgSO4和1 g NaCl进行盐析处理，通过0℃冷冻离心和正己烷除脂，以N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)作为净化填料净化后，经ACQUITY BEH C18(100 mm × 2.1 mm，1.7 μm)色谱柱实现分离，采用多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配曲线外标法定量。结果表明，17种真菌毒素在相应浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.999 1，该方法的检出限(LOD)为0.15-3.00 μg/kg，定量限(LOQ)为0.50-10.00 μg/kg。在1、2、10倍LOQ加标水平下，17种真菌毒素的回收率为72.3-112.2%，相对标准偏差(RSD)均小于8.0%。应用该方法对20批次酥油样品进行分析检测，在3批次样品中检出了伏马毒素B2，2批次样品中检出T-2毒素。结果表明，该方法灵敏度好，准确度高，可作为酥油中真菌毒素的日常监测的有效检测方法。
文章目录
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 实验试剂
1.1.2 仪器与设备
1.2 实验方法
1.2.1 标准溶液配制
1.2.2 样品的前处理过程
1.2.3 UPLC-MS/MS仪器条件
2 结果与分析
2.1 质谱条件优化
2.2 流动相的选择
2.3 前处理条件优化
2.3.1 提取条件优化
2.3.2 净化填料优化
2.4 基质效应
2.5 方法学验证
2.5.1 线性关系、检出限和定量限
2.5.2 回收率和精密度
2.6 实际样品检测
3 结论
