摘要:建立检测植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱法,样品经提取,酯键断裂,正己烷除脂,净化,衍生,上机检测,内标法定量。得出2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯含量在5.00-800 ng、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在10.0-1600 ng的范围内线性良好,相关系数R2>0.99,灵敏度高,重复性好,在25.0 μg/kg、125 μg/kg和250 μg/kg添加水平下,平均回收率在81.40%-91.69%之间,该方法可用于植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的同时检测。50份市售植物油中的2-氯丙醇酯含量为ND~380 μg/kg,检出率为48%;3-氯丙醇酯含量为ND~59.4 μg/kg,检出率为42%;缩水甘油酯含量为ND~65.3 μg/kg,检出率为38%。2-氯丙醇酯的男性平均暴露水平为0.0135 μg/(kg·d),女性为0.0160 μg/(kg·d),3-氯丙醇酯的男性平均暴露水平为0.0055 μg/(kg·d),女性为0.0065 μg/(kg·d),缩水甘油酯的男性平均暴露水平为0.0057 μg/(kg·d),女性为0.0068 μg/(kg·d),植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯污染问题值得引起关注。
文章目录
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.2 仪器与设备
1.3 2-MCPDE、3-MCPDE和GEs的测定
1.3.1标准溶液的配制
1.3.2样品处理
1.3.3分析条件
1.4 数据处理
1.4.1 n-MCPDE的含量(n=2/3)
1.4.2 CEs的含量
1.4.3 3-MCPDE、GEs、2-MCPDE的暴露水平
2 结果与分析
2.1 样品前处理的优化
2.1.1程序升温的选择
2.1.2净化柱的选择
2.1.3洗脱剂的选择
2.1.4洗脱剂用量的确定
2.1.5衍生剂的选择
2.2 方法学验证
2.2.1标准图谱、线性关系、检出限和定量限
2.2.2线性关系
2.2.3精密度
2.2.4加标回收实验
2.3 样品测定
3 结论