电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒钛磁铁矿中稀土元素

2024-06-19 中国无机分析化学130 0.85M 0

  研究钒钛磁铁矿中的稀土元素特征可以判断岩石成因与岩浆作用等,因此准确测定稀土元素的含量显得尤为重要。由于钒钛磁铁矿为难溶矿物,不易分解,因此常规的酸溶很难将钒钛磁铁矿中的稀土元素分解完全。通过比较四酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)和五酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)的开放酸溶以及氢氧化钠-过氧化钠碱熔三种样品预处理方式,结果表明,四酸与五酸不能完全分解钒钛磁铁矿,导致15种稀土元素除了钇元素外均有不同程度偏低,进行X射线衍射测定发现,四酸溶解后生成的不溶物主要为硫酸氧钒,五酸溶解后生成的不溶物主要为硫酸钙,因此建立了氢氧化钠-过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒钛磁铁矿中15种稀有元素的方法。为了减少轻稀土对重稀土以及钡的氧化物或氢氧化物对153Eu等元素的质谱干扰,形成了合理的干扰校正方程,干扰量进行了有效扣除。方法检出限为0.006 5~0.21μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.5%~7.2%,加标回收率为100%~108%,证明方法可用于钒钛磁铁矿中稀土元素的分析。对承德不同地区钒钛磁铁矿进行稀土配分模式分析,可以得出右倾斜轻稀土富集,三个地区稀土配分模式曲线相似,它们之间具有较大的亲缘关系,物源相似。



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