摘要:通过1,3-二羰基化合物或类似物与取代肼合成依达拉奉建立了一种高效的两步流动连续合成工艺;对连续合成的反应温度、停留时间、溶剂用量、环化用碱量等影响产品品质和收率的因素进行优化,确定工业化连续合成依达拉奉最佳工艺条件。结果表明,两步连续法与一步间歇法相比反应所需时间缩短近93%,产品收率提高17%;连续工艺能有效降低生产成本,避免因原料暴露空气而导致产品颜色过深,获得的产品无需纯化、脱色、再结晶即可得到高质量的依达拉奉。
文章目录
1 实验部分
1.1 试剂
1.2 仪器
1.3 实验方法
1.3.1 合成路线
1.3.2 实验装置
1.3.3 间歇合成操作方法
1.3.4 连续合操作成法
1.3.5 产物收率计算
1.4 仪器分析方法
1.4.1 液相色谱含量测定
1.4.2 色度的检测
2 结果与讨论
2.1 连续流合成工艺条件研究
2.1.1 溶剂对产物纯度的影响
2.1.2 停留时间对反应的影响
2.1.3 温度对反应的影响
2.1.4 环化用碱对收率的影响
2.1.5 中间体1浓度对收率的影响
2.1.6 混合溶液中pH对依达拉奉收率的影响
2.2依达拉奉的最佳连续合成工艺条件
2.3 连续合成放大试验验证
3 总结