摘要:为探索异构脂肪酸酯的绿色合成工艺,以异构脂肪醇与3,5,5-三甲基-1-己酸(异壬酸)为原料、物质的量比为3.05∶1对甲苯磺酸与亚磷酸为复合催化剂,通过无溶剂法合成了一系列异构脂肪酸酯。采用单因素实验和响应面法优化模型化合物异壬酸异壬醇酯(ININ)的合成工艺条件。采用FTIR、1HNMR确认了ININ的结构,通过表界面张力、接触角、扩散系数、摩擦系数、相容性等参数的测定,考察了异构脂肪酸酯结构对其润湿铺展、滋润、清洁力的影响。结果表明,在催化剂用量(以异壬酸的质量计,下同)1.44%、醇酸比(异壬醇与异壬酸的物质的量比)1.16∶1.0、反应温度130.5 ℃、反应时间3.73 h的最优条件下,异壬酸转化率为97.17%。合成的酯均为无色透明无异味,且反应的脂肪酸(正壬酸或异壬酸)转化率均>95%。多甲基支链化异构脂肪酸酯ININ和异壬酸异十三醇酯的表面张力均<30 mN/m,接触角<50°,扩散速率约40 mm/s,与彩妆成分相容性好,可自发在皮肤上铺展,清爽性与清洁力优于传统矿物油及直链壬酸壬醇酯。皮肤涂抹合成的8种脂肪酸酯,静摩擦系数和动摩擦系数分别减少59%和60%以上,异壬酸2-己基癸醇酯具有相对对称的多条疏水链,滋润性更好。
文章目录
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
1.2 方法
1.3 结构表征与性能测试
1.4 单因素实验
1.5 响应面实验
2 结果与讨论
2.1 单因素实验结果
2.2 响应面优化实验结果
2.2.1 实验结果
2.2.2 模型拟合与方差分析
2.2.3 响应面分析
2.2.4 工艺验证结果
2.3 系列脂肪酸酯合成分析
2.4 表征分析
2.4.1 FTIR分析
2.4.2 1HNMR分析
2.5 性能分析
2.5.1 铺展性分析
2.5.2 润滑性分析
2.5.3 清洁力分析
3 结论