本文基于液液萃取对润滑油进行提取净化,建立了快速测定润滑油中亚磷酸二甲酯的方法。试样用正己烷(乙腈饱和)溶解,乙腈(正己烷饱和)涡旋振荡提取其中的亚磷酸二甲酯,经提取液净化后,过0.22μm滤膜,结合气相色谱-质谱联用法检测,外标法定量。结果表明,亚磷酸二甲酯在0.05～5.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.9999,定量限为0.25 mg/kg;齿轮油、切削油、液压油、汽轮机油及发动机油等7种样品基质在0.25、0.50、2.5 mg/kg加标水平下的平均回收率为90.1%～112%,相对标准偏差(n=6)在0.42%～6.24%之间。该方法前处理简单、准确可靠,可满足润滑油中亚磷酸二甲酯的精准检测。
