摘要：建立了反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取，经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）方式检测，用标准溶液曲线内标法定量。结果表明：曲美他嗪与氯米芬在0.3～100.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%～112.1%，相对标准偏差为0.68%～4.81%（n=6），检出限均为0.1 μg/kg，定量限为0.3 μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强，适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测，可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。
文章目录
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.2 仪器与设备
1.3 方法
1.3.1 标准溶液的配制
1.3.2 样品前处理
1.3.2.1 禽蛋和液体乳：
1.3.2.2 畜禽肉和动物性水产品：
1.3.3 仪器分析条件
1.4 基质效应评价
1.5 数据处理
2 结果与分析
2.1 前处理条件的优化
2.1.1 提取条件的优化
2.1.1.1 提取溶剂的考察
2.1.1.2 提取次数的优化
2.1.2 净化条件的优化
2.1.2.1 固相萃取柱的选择
2.1.2.2 淋洗溶剂的选择
2.1.2.3 洗脱剂的选择
2.1.2.4 洗脱剂体积和浓缩方式考察
2.2 仪器条件的优化
2.2.1 色谱条件的优化
2.2.2 质谱条件的优化
2.3 基质效应及定量方式的选择
2.4 方法学考察
2.4.1 线性范围、检出限和定量限
2.4.2 回收率和精密度
2.5 实际样品分析
3 结论
