目的建立四神丸方(汤剂)19种成分同时定量分析的UPLC法,并对其提取工艺进行优化。方法采用AccucoreRP-MSC18色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长245nm,建立19种成分的含量测定方法。以层次分析法获得的综合评分为评价指标,进行Box-Behnken设计-响应面试验,并对得到的最优提取工艺进行验证。结果建立了四神丸方(汤剂)中19种成分的UPLC含量测定方法,方法学考察结果均符合要求。四神丸方(汤剂)最佳提取工艺为加水14倍量,浸泡30min,提取3次,每次48min。结论建立的含量测定方法准确可靠,为该制剂质量控制和药效物质基础研究提供参考。优化的提取工艺合理可行,为四神丸方(汤剂)工业生产提供依据。
文章目录
1 仪器与材料
1.1 仪器
1.2 药物与试剂
1.3 药材饮片
2 方法与结果
2.1 四神丸方(汤剂)中19种成分含量测定
2.1.1 色谱条件
2.1.2 对照品溶液的制备
2.1.3 四神丸方(汤剂)冻干粉样品的制备
2.1.4 供试品溶液的制备
2.1.5 阴性对照样品溶液的制备
2.1.6 专属性考察
2.1.7 线性关系考察
2.1.8 精密度考察
2.1.9 重复性考察
2.1.10 稳定性考察
2.1.11 加样回收率考察
2.2 四神丸方(汤剂)制备工艺优化
2.2.1 层次分析(analytic hierarchy process,AHP)法计算综合评分
2.2.2 单因素考察浸泡时间、加水量、提取时间对提取效果的影响
2.2.3 Box-Behnken设计-响应面法优化提取工艺
3 讨论
3.1 色谱条件、供试品制备及提取工艺的考察
3.2 含量测定指标成分的选择